高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留
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【摘要】 目的 建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。方法 色谱柱：采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm， 5 μm)， 检测波长210 nm， 流动相：0.08%磷酸溶液(Ph 3.0)-甲醇(95：5)， 流速1.0 ml/min，柱温：35℃。结果 三氟乙酸浓度在 2.05～12.12 μg/ml范围内， 线性关系良好， r=0.9998； 检测限为 1.0 ng；加样回收率平均为 98.57%， RSD 为 0. 99%。结论 此法可用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定， 准确度高。
【关键词】 塞来昔布；高效液相色谱法；三氟乙酸；含量测定
塞来昔布(4-[5-(4-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺)是第一个在骨关节炎和风湿病的治疗中起作用的COX-2抑制剂[1， 2]。这个药与传统的非类固醇性抗炎剂联用时无通常的副作用。GD Searle研发出了塞来昔布， 目前市场上商品名为西乐葆。
在塞来昔布的合成工艺中， 一般以对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯经Claisen缩合反应制得中间体， 然后与对苯磺酰胺基苯肼盐酸盐化合制得塞来昔布。由于三氟乙酸乙酯会水解生产三氟乙酸， 因此在塞来昔布原料药的质量标准中， 对三氟乙酸限量有明确要求， 进口注册标准中规定三氟乙酸不得超过0.04%。本实验建立了高效液相色谱法(HPLC) 测定塞来昔布中三氟乙酸残留的方法。
1 材料
塞来昔布， 江苏正大清江制药有限公司提供， 批号： 20121029、 20121103、 20121109、 20121118；三氟乙酸对照品( 色谱纯) ， 美国天地试剂有限公司；甲醇( 色谱纯) ， 江苏汉邦科技有限公司； 其余试剂均为市售分析纯。美国Waters Alliance 2695 高效液相色谱仪， 2487紫外可变波长检测器， Empower 2色谱工作站 ......
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于伟 隽海龙 王伟 史红霞 江苏省淮安市高新技术创业中心;
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。方法色谱柱:采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长210 nm,流动相:0.08%磷酸溶液(Ph 3.0)-甲醇(95:5),流速1.0 ml/min,柱温:35℃。结果三氟乙酸浓度在2.05~12.12μg/ml范围内,线性关系良好,r=0.9998;检测限为1.0 ng;加样回收率平均为98.57%,RSD为0.99%。结论此法可用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定,准确度高。
【关键词】 塞来昔布 高效液相色谱法 三氟乙酸 含量测定
【分类号】R927
塞来昔布(4-[5-(4-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺)是第一个在骨关节炎和风湿病的治疗中起作用的COX-2抑制剂[1,2]。这个药与传统的非类固醇性抗炎剂联用时无通常的副作用。GD Searle研发出了塞来昔布,目前市场上商品名为西乐葆。在塞来昔布的合成工艺中,一般
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