乙肝益气解郁颗粒的HPLC指纹图谱研究(1)
中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2018)08-1036-04
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.08.06
摘 要 目的：建立乙肝益气解郁颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法：采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18，流动相为水-乙腈(梯度洗脱)，流速为1.0 mL/min，检测波长为230 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。以芍药苷为参照，测定10批样品的HPLC图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价，确定共有峰。结果：10批样品的HPLC图谱有34个共有峰，相似度均大于0.98；经验证，10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论：该研究所建指纹图谱可为乙肝益气解郁颗粒的真伪鉴别和质量评价提供参考。
关键词 乙肝益气解郁颗粒； 高效液相色谱法； 指纹图谱；芍药苷
ABSTRACT OBJECTIVE： To establish HPLC fingerprints of Yigan yiqi jieyu granules. METHODS： HPLC method was adopted. The determination was performed on Diamonsil C18 column with mobile phase consisted of water-acetonitrile (gradient elution) at flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 230 nm， and column temperature was 30 ℃. The sample size was 10 μL. Using paeoniflorin as control， HPLC chromatograms of 10 batches of samples were determined. The similarity was evaluated by using TCM Chromatogram Fingerprint Similarity Evaluation System (2004 A version) to determine common peak. RESULTS： There were 34 common peaks in HPLC fingerprints of 10 batches of samples， with the similarities>0.98. After validation， HPLC chromatograms of 10 batches of were in good agreement with control fingerprint. CONCLUSIONS： Established fingerprint can provide reference for identification and quality evaluation of Yigan yiqi jieyu granules.
KEYWORDS Yigan yiqi jieyu granules； HPLC； Fingerprint； Paeoniflorin
乙肝益氣解郁颗粒是收载于2010、2015版《中国药典》(一部)的中药成方制剂[1]。该制剂由柴胡、丹参、黄芪、黄连、枳壳、五味子、白芍等16味中药材组合而成，具有益气化湿、疏肝解郁之功效，用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉肿痛、大便秘结；咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述证候者。已有标准对该药只进行了简单的定性鉴别，含量测定部分仅以高效液相色谱法(HPLC)对芍药苷含量进行了检测。目前指纹图谱已经成为国际公认的控制中药质量的技术之一[2-3]，本研究通过HPLC法建立了10批乙肝益气解郁颗粒的指纹谱图，以期从整体上控制其质量，保证其临床用药安全。
1 材料
1.1 仪器
1260型HPLC仪，包括四元梯度泵、DAD 检测器(美国Agilent公司)；AB135-S型、XS205DU型电子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司)；KQ-700DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；DK-S24型恒温水浴锅(巩义市予华仪器设备有限责任公司)。
1.2 药品与试剂
乙肝益气解郁颗粒[辽宁华润本溪三药有限公司，批号：20160505、20160510、20160515、20160602、20160608、20160616、20160620、20160625、20160629、20160709(编号为S1～S10)，规格：10 g/袋]；毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品(批号：0753-201504，纯度：≥98.0%)、芍药苷对照品(批号：0753-201410，纯度：≥98.0%)均购自中国食品药品检定研究院；甲醇、乙腈均为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm，5 ?m)；流动相：水(A)-乙腈(B)，梯度洗脱(洗脱程序见表1)；流速：1.0 mL/min；检测波长：230 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 ?L[4-6]。
2.2 溶液的制备
2.2.1 混合对照品溶液 精密称取待测成分对照品各适量，置于同一50 mL量瓶中，加甲醇定容，制成毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷质量浓度均为50 ?g/mL的混合对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液 精密称定样品5 g，研细，加90%甲醇溶液50 mL使溶解，超声(功率：250 W，频率：35 kHz)处理50 min，滤过，滤液蒸干，残渣置于5 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，摇匀，即得。, 百拇医药(崔燕兵 邢志霞 林帅军 刘伟)
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.08.06
摘 要 目的：建立乙肝益气解郁颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法：采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18，流动相为水-乙腈(梯度洗脱)，流速为1.0 mL/min，检测波长为230 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。以芍药苷为参照，测定10批样品的HPLC图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价，确定共有峰。结果：10批样品的HPLC图谱有34个共有峰，相似度均大于0.98；经验证，10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论：该研究所建指纹图谱可为乙肝益气解郁颗粒的真伪鉴别和质量评价提供参考。
关键词 乙肝益气解郁颗粒； 高效液相色谱法； 指纹图谱；芍药苷
ABSTRACT OBJECTIVE： To establish HPLC fingerprints of Yigan yiqi jieyu granules. METHODS： HPLC method was adopted. The determination was performed on Diamonsil C18 column with mobile phase consisted of water-acetonitrile (gradient elution) at flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 230 nm， and column temperature was 30 ℃. The sample size was 10 μL. Using paeoniflorin as control， HPLC chromatograms of 10 batches of samples were determined. The similarity was evaluated by using TCM Chromatogram Fingerprint Similarity Evaluation System (2004 A version) to determine common peak. RESULTS： There were 34 common peaks in HPLC fingerprints of 10 batches of samples， with the similarities>0.98. After validation， HPLC chromatograms of 10 batches of were in good agreement with control fingerprint. CONCLUSIONS： Established fingerprint can provide reference for identification and quality evaluation of Yigan yiqi jieyu granules.
KEYWORDS Yigan yiqi jieyu granules； HPLC； Fingerprint； Paeoniflorin
乙肝益氣解郁颗粒是收载于2010、2015版《中国药典》(一部)的中药成方制剂[1]。该制剂由柴胡、丹参、黄芪、黄连、枳壳、五味子、白芍等16味中药材组合而成，具有益气化湿、疏肝解郁之功效，用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉肿痛、大便秘结；咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述证候者。已有标准对该药只进行了简单的定性鉴别，含量测定部分仅以高效液相色谱法(HPLC)对芍药苷含量进行了检测。目前指纹图谱已经成为国际公认的控制中药质量的技术之一[2-3]，本研究通过HPLC法建立了10批乙肝益气解郁颗粒的指纹谱图，以期从整体上控制其质量，保证其临床用药安全。
1 材料
1.1 仪器
1260型HPLC仪，包括四元梯度泵、DAD 检测器(美国Agilent公司)；AB135-S型、XS205DU型电子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司)；KQ-700DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；DK-S24型恒温水浴锅(巩义市予华仪器设备有限责任公司)。
1.2 药品与试剂
乙肝益气解郁颗粒[辽宁华润本溪三药有限公司，批号：20160505、20160510、20160515、20160602、20160608、20160616、20160620、20160625、20160629、20160709(编号为S1～S10)，规格：10 g/袋]；毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品(批号：0753-201504，纯度：≥98.0%)、芍药苷对照品(批号：0753-201410，纯度：≥98.0%)均购自中国食品药品检定研究院；甲醇、乙腈均为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm，5 ?m)；流动相：水(A)-乙腈(B)，梯度洗脱(洗脱程序见表1)；流速：1.0 mL/min；检测波长：230 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 ?L[4-6]。
2.2 溶液的制备
2.2.1 混合对照品溶液 精密称取待测成分对照品各适量，置于同一50 mL量瓶中，加甲醇定容，制成毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷质量浓度均为50 ?g/mL的混合对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液 精密称定样品5 g，研细，加90%甲醇溶液50 mL使溶解，超声(功率：250 W，频率：35 kHz)处理50 min，滤过，滤液蒸干，残渣置于5 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，摇匀，即得。, 百拇医药(崔燕兵 邢志霞 林帅军 刘伟)
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